巖征儀器固定床催化反應器使用說明

一、設備概述

1. 結構組成

• 主體結構：由筒體（碳鋼 / 不銹鋼材質）、上下封頭、進料分布器、催化劑床層（支撐柵板 + 惰性填料 + 催化劑）、測溫 / 測壓接口、出料口等組成。

• 關鍵附件：壓力表、溫度計、安全閥、爆破片、流量控制閥、循環系統（如需要）、加熱 / 冷卻裝置（如夾套、盤管）。

• 工作原理：反應物料（氣體或液體）通過分布器均勻流經固定的催化劑床層，在催化作用下發生化學反應，產物從底部排出。

二、操作前準備

1. 設備檢查

• 外觀檢查：

• 確認反應器本體無裂紋、變形、腐蝕，保溫層完好；

• 閥門啟閉靈活，法蘭螺栓無松動，密封點無泄漏。

• 儀表校驗：

• 校準壓力表、溫度計、流量計（精度符合工藝要求）；

• 測試安全閥（起跳壓力為設計壓力的 1.05~1.1 倍）和爆破片有效期。

• 催化劑裝填（更換后）：

1. 底部先裝填惰性瓷球（粒徑 2~5 mm，厚度 50~100 mm），用于均勻分布物料和支撐催化劑；

2. 倒入催化劑（粒徑 3~6 mm，裝填高度按工藝要求），確保床層平整，避免 “架橋" 或空隙；

3. 頂部再覆蓋一層惰性瓷球（防止氣流沖擊催化劑）；

4. 裝填后用氮氣吹掃，檢測床層壓降（應與設計值偏差＜10%）。

2. 系統置換

• 目的：排除反應器內空氣，防止可燃氣體與空氣混合爆炸。

• 步驟：

1. 關閉進料閥，打開氮氣入口閥，以 0.1~0.2 MPa 壓力通入氮氣；

2. 從頂部放空閥排出氣體，重復置換 3~5 次，直至檢測氧含量＜0.5%（可燃環境）或符合工藝要求。

三、開車操作流程

1. 升溫 / 升壓（根據工藝需求）

• 加熱方式：

• 夾套 / 盤管通入蒸汽或導熱油，按升溫速率≤50℃/h 逐步加熱至反應溫度（如加氫反應通常為 200~400℃）；

• 測溫點需監控床層不同高度的溫度，避免局部過熱。

• 升壓操作：

• 緩慢打開進料閥，通過減壓閥控制反應器壓力（如合成氨反應壓力 10~30 MPa），升壓速率≤0.5 MPa/min，防止沖擊催化劑床層。

2. 進料與反應控制

• 物料引入：

1. 先通入惰性氣體（如氮氣）維持系統壓力，再緩慢引入反應原料（如氫氣、烯烴）；

2. 液體進料需經預熱器加熱至氣相（若為氣液固三相反應，需控制液體空速）。

• 參數調整：

• 空速：控制氣體空速（GHSV）或液體空速（LHSV）在工藝范圍內（如 GHSV=1000~5000 h?1），避免流速過快導致反應；

• 氫油比（加氫反應）：調節氫氣與原料油流量比（如 500:1~1500:1），確保氫分壓充足；

• 床層溫差：通過調節進料溫度或冷卻介質流量，控制床層熱點溫度與平均溫度之差≤10℃。

3. 運行監控

• 實時記錄：每 30 分鐘記錄壓力、溫度、流量、液位等參數，繪制趨勢曲線。

• 異常處理：

• 若溫度驟升＞20℃，立即減少進料量或通入冷激氣（如氮氣）；

• 若壓降超過設計值的 20%，可能為催化劑破碎或結焦，需降低負荷或停工處理。

四、停車操作流程

1. 正常停車

• 降負荷：逐步減少進料量至設計值的 50%，維持低負荷運行 30 分鐘，吹掃催化劑表面積碳。

• 降溫降壓：

• 關閉加熱源，以≤50℃/h 速率降溫至 100℃以下；

• 緩慢打開放空閥，按≤0.5 MPa/min 速率泄壓至常壓（若為易燃易爆體系，需用氮氣置換至可燃氣體濃度＜爆炸下限）。

• 停工吹掃：通入氮氣或惰性氣體吹掃反應器，清除殘留物料（尤其是腐蝕性或易結焦物質）。

2. 緊急停車（遇超壓、火災、催化劑失活等突發情況）

• 立即切斷進料，打開安全閥 / 爆破片旁路泄壓；

• 啟動冷卻系統（如通入冷卻水），防止溫度失控；

• 通知相關部門，嚴禁無關人員靠近。

五、參數控制要點

六、維護保養要點

1. 日常維護

• 檢查密封點（法蘭、閥門）是否泄漏，用肥皂水或檢測儀檢測（如氫氣泄漏可聽見 “嘶嘶" 聲）；

• 監控循環泵 / 壓縮機的振動（≤4.5 mm/s）和軸承溫度（≤70℃），定期更換潤滑油（每 3 個月一次）；

• 清理進料過濾器（如金屬網濾器），防止雜質進入反應器堵塞催化劑孔道。

2. 定期檢修

• 每季度：

• 校驗安全閥、壓力表（送計量部門校準）；

• 打開人孔檢查催化劑床層表面，若有塌陷或溝流，需重新裝填。

• 每年：

• 進行水壓試驗（設計壓力的 1.25 倍），檢測設備強度；

• 分析催化劑活性（如通過轉化率測試），若活性下降至 70% 以下，需再生或更換；

• 對設備內壁進行無損檢測（如磁粉探傷），檢查腐蝕或裂紋。

3. 催化劑再生

• 器內再生（以積碳催化劑為例）：

1. 停工后通入氮氣吹掃至烴類濃度＜0.5%；

2. 通入空氣 + 水蒸氣（氧含量逐步從 0.5% 升至 2%），在 300~500℃下燒碳，控制溫升≤50℃/h；

3. 再生后用氮氣冷卻，檢測床層壓降恢復正常后重新投用。

• 器外再生：將催化劑卸出，委托專業機構進行深度再生（適用于中毒或嚴重失活的催化劑）。

七、安全注意事項

1. 防泄漏爆炸：

• 嚴禁在泄漏狀態下運行，定期檢查法蘭墊片（如金屬纏繞墊需每年更換）；

• 操作區域需配備可燃氣體報警器（如氫氣報警器設定值＜4% LEL）。

2. 防催化劑中毒：

• 嚴格控制進料中硫、磷、重金屬等雜質含量，前級設置脫硫 / 脫氯裝置；

• 避免水或水蒸氣進入反應器（部分催化劑遇水粉碎，如分子篩）。

3. ** personnel safety**：

• 進入反應器前需進行氧含量檢測（＞19.5%），佩戴防毒面具（若存在有害氣體）；

• 卸劑時使用負壓抽吸設備，避免催化劑粉塵吸入（需佩戴防塵口罩和護目鏡）。

4. 動火作業：

• 檢修需動火時，必須先進行氣體分析（可燃氣體＜0.5%），辦理動火審批手續，現場配備滅火器。

八、常見故障與處理

九、記錄與檔案管理

• 操作記錄：包括開車時間、停車時間、工藝參數、異常情況及處理結果。

• 維護檔案：記錄催化劑裝填量、再生次數、設備檢修內容、部件更換情況（如墊片、閥門）。

• 趨勢分析：通過對比歷史數據（如壓降、溫度），預判設備磨損或催化劑劣化趨勢，提前制定維護計劃。

十、環保與節能

• 廢氣處理：反應尾氣需經洗滌塔或焚燒爐處理（如含氫尾氣燃燒后生成水），達標后排放。

• 熱量回收：利用反應余熱預熱進料或產生蒸汽，降低能耗（如設置換熱器回收高溫產物熱量）。